谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定

2024-05-17

1. 谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定

EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.
实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.
器材和药品 
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等.
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等.
实验方法 
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1) 
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL).加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定 
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1) 
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.
2.EDTA标准溶液浓度的标定 
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.
EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值.
三、水的总硬度测定 
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次.
水的总硬度计算:,取三次测定的平均值

谁知道乙二胺四乙酸二钠怎么配制和标定

2. 高中化学常见试剂储存

化学试剂存放知识总结

化学试剂存放要依据物质自身的物理性质和化学性质,降低或杜绝物质变性、自然损耗,方便试剂取用是我们的总原则。因此我们要考虑试剂瓶瓶质、瓶口、瓶塞、瓶体颜色、防护性试剂与环境措施等诸多方面的问题。

一、试剂瓶对化学试剂的使用要求

1.对试剂瓶瓶质要求

HF溶液因腐蚀玻璃不能用玻璃瓶乘放,可用塑料瓶或铅皿。其他试剂一般用玻璃瓶保存。

2.对试剂瓶瓶口的要求

一般性固体试剂存放在广口瓶中,一般性液体试剂存放在细口瓶中。

3.对试剂瓶瓶塞的要求

盛放碱性物质(如NaOH,Na2CO3,Na2S等溶液)或水玻璃的试剂瓶必须要用橡胶塞、软木塞。因为碱性物质或水玻璃均能与玻璃中的二氧化硅发生反应,导致瓶与塞的粘结。

不做特殊说明以玻璃塞为宜。

4.对试剂瓶瓶体颜色的要求

见光易分解的试剂应存放在棕色广口瓶、细口瓶中。如AgNO3,氯水,双氧水,溴水及不稳定有机物等,其余一般存放在无色试剂瓶中。

5.滴瓶的使用

滴瓶不能存放易于蒸发、挥发且对胶头有腐蚀作用的液体试剂。滴瓶一般不用做长期保存试剂。见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中。

二、不稳定试剂的保存

1.常用不稳定试剂的分类及要求

(1)易挥发、低燃点的试剂要密封,放于阴凉、通风、远离火源处保存。

(2)易挥发或自身分解的试剂要密封,放于阴凉通风处保存。如浓硝酸,浓盐酸,浓氨水,AgNO3,液溴(水封)等。

(3)易与氧气作用的试剂,如亚硫酸盐,苯酚,亚铁盐,碘化物,硫化物等应将其固体或晶体密封包村,不宜长期存放其水溶液;亚硫酸,氢硫酸溶液要密封存放;钾,钠,白磷更要采用液封形式。

(4)与二氧化碳反应的物质要密封包村。如碱类,NaOH,Ca(OH)2,Ba(OH)2,等;如弱酸盐类,水玻璃,漂白粉,偏铝酸钠,苯酚钠,Na2O,Na2O2等。由于其相应的溶液较固体更易反应,所以更要注意密封保存。

(5)与水蒸气,水发生反应的物质要密封,并远离水源保存。如电石(CaC2),生石灰(CaO),浓硫酸,无水硫酸铜(CuSO4),各种干燥剂(硅胶,碱石灰,P2O5,CaCl2等),K, Na, Mg, Na2O2, 更要同时具备所有要求。

2.需要借助其他物质密封保存的一类试剂

(1)需要借助液体物质保存的有:钾、钠保存在煤油或液体石蜡之中;白磷保存在水中;液溴要用水封。

(2)需要借助固体物质保存,如锂保存在石蜡中。


1、易燃物品

  白磷放置在空气中易被氧化而自燃,应保存在冷水中,放置在阴凉避光处,冬天还要防止贮存它的玻璃瓶因结冰而胀破。

  活动性强的金属,如钾、钠等,与水接触会产生易燃气体,所以金属钾、钠应保存在煤油里。

  石油产品都易燃。如汽油、乙醚、甲醇、乙醇、煤油,这些液体要盛放在密闭容器中,远离火源,放在阴凉处保存,注意通风换气,并准备充足的灭火器械。

  2、易爆物品

  氯酸盐、高锰酸盐都具有极强的氧化能力,在受热、撞击或混有还原性物质时常易引起爆炸,所以应存放在阴凉处且必须跟还原剂(如硫粉、镁粉、铝粉、锌粉、碳粉等)物质或可燃性物质分开,更不能撞击。

  3、剧毒物质

  汞盐、白磷等都是剧毒品,一定要将容器口封好,锁在固定的铁橱内或放在地下室的专用柜子里。

  4、强腐蚀剂

  浓H2SO4、浓HCl、浓HNO3、NaOH等都具有极强的腐蚀性,应将瓶塞塞紧,或用石蜡密封,保存在地下室或阴凉处,使用时注意不要沾污皮肤和衣服。

  5、需要密封保存的6类试剂

  (1)易潮解的物质:NaOH、CaCl2、ZnCl2等。

  (2)易挥发的物质:乙醚、乙醇、汽油等。

  (3)易风化的物质:Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。

  (4)易吸水结块的物质:(NH4)2SO4、NH4NO3等。

  (5)易氧化变质的物质:Na2SO3、FeSO4、FeCl2等。

  (6)易与CO2反应的物质:NaOH、KOH等。

  对于有些易挥发的液体,为防止挥发,可以在液面上加几毫升水,进行水封,如四氯化碳、二硫化碳、水银等。

  6、对于极易吸收水蒸气的药品

  如无水硫酸铜、五氧化二磷、氯化钙等,应放在干燥器中保存。

  7、见光易分解或变质的试剂

  如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等,应放在棕色瓶内,置于冷暗处,避光保存。

  8、显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮,故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中

  如浓HNO3、KMnO4、汽油、四氯化碳等。

  9、显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞,而应用橡胶塞

  如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。

  10、固体药品应盛放在广口试剂瓶中,液体试剂应盛放在细口瓶中。

3. 双硫腙光度法

方法提要
汞在酸性条件下,用高锰酸钾氧化成离子汞,再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气。随载气进入高锰酸钾吸收液中,再以双硫腙-四氯化碳溶液萃取。汞与双硫腙反应生成橙色螯合物,于485nm波长处测量吸光度。
本方法适用于近岸排污口、港口及工业排污水域,含汞较高的水样,不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。方法检出限为0.4μg/L。
仪器和装置
分光光度计。
汞蒸气发生瓶(250mL)。
活芯气体采样管(包氏吸收管)(10mL)。
锥形分液漏斗(50、250、500mL)。
具塞比色管(25mL)。
短颈平底烧瓶(500mL,24号标准口)。
抽气泵。
气体流量计。
水流唧筒或医用注射器(100mL)。
可调温电炉(1000W)。
试剂
硫酸。
盐酸。
四氯化碳优级纯或经纯化处理。
三氯化甲烷。
氢氧化铵。
高锰酸钾溶液(50g/L)称取5gKMnO4溶于水中并稀释至100mL,混匀。于棕色试剂瓶中保存。
吸收液分别取10mL(1+1)H2SO4和10mL50g/LKMnO4溶液混合,加水稀释至100mL,混匀。
氯化亚锡溶液称取100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中,加入500mL(1+1)HCl,加热至SnCl2完全溶解,冷却后盛于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
氢氧化铵精制可选用等温扩散法提纯分别取500mLNH4OH和500mL去离子水分别放入烧杯中,置于同一个空干燥器中,加盖,放置两昼夜以上,将吸收提纯后的NH4OH用c(HCl)=1.0mol/LHCl标定其浓度,再用水稀释至1.0mol/L。
盐酸羟胺溶液(100g/L)称取10gNH2OH·HCl加水溶解,并稀释至100mL,每次用5mL双硫腙使用液萃取数次,至有机相呈绿色为止,弃去有机相,水相盛于试剂瓶中。
盐酸羟胺的硫酸溶液10mL(100g/L)NH2OH·HCl和10mL1mol/LH2SO4的混合液。
双硫腙-四氯化碳溶液。
双硫腙储备溶液称取100mg双硫腙溶于20mL三氯化甲烷及80mL四氯化碳中,滤入250mL分液漏斗,加100mL(1+50)NH4OH振摇萃取,此时双硫腙生成铵盐进入水相。将下层有机相转入第二个分液漏斗,再加100mL(1+50)NH4OH萃取一次。弃去有机相,合并水相。用四氯化碳洗涤水相3次(每次30mL),弃去有机相。向水相中滴加(1+2)HCl至水溶液呈酸性,此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。用250mL四氯化碳分3次振荡提取,合并有机相,再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中(弃去初流液5mL)。加入盐酸羟胺的H2SO4溶液覆于有机相液面上,置于冰箱中保存备用。
双硫腙使用液透光率T=70%(吸光度A2=0.155)。双硫腙使用液的浓度以透光率(T,%)表示(规定在500nm波长,1cm比色皿)。
配制方法及步骤取1.00mL双硫腙储备溶液于具塞比色管中,稀释至一定体积(V3),通常为10mL,以四氯化碳为参比液调零点,在500nm波长处,1cm比色皿测其吸光度(A1)
按所需使用液的浓度吸光度(A2)和所需体积(V2),见表78.5所列参数,按下式计算出移取储备溶液的体积(V1,mL)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

表78.5 测量参数


EDTA二钠盐溶液(50g/L)称取5g乙二胺四乙酸二钠盐,加水溶解并稀释至100mL。每次用5mL双硫腙使用液提取数次,至有机相为绿色,弃去有机相,水相盛于滴瓶中。
汞标准储备溶液ρ(Hg)=100.0μg/mL称取0.1354gHgCl2(优级纯)于100mL烧杯中,用1mol/LH2SO4溶解后,全量移入1000mL容量瓶中,再用1mol/LH2SO4稀释至标线,混匀。
汞标准溶液ρ(Hg)=1.00μg/mL移取1.00mL100.0μg/mL汞标准储备溶液于100mL容量瓶中,用1mol/LH2SO4稀释至标线,混匀。
校准曲线
取6支具塞比色管,各加入10.0mL吸收液,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL汞标准溶液(1.00μg/mL),加水补足至20mL。
滴加盐酸羟胺溶液,振摇至颜色褪尽,开盖放置30min。
向比色管中加5.0mL双硫腙使用液,剧烈振荡200次(过程中开盖放气一次),静置分层,用水流唧筒(或医用注射器)吸去上层水相。再用水洗涤有机相2~3次(每次用水约20mL),振荡50次即可,吸去水相。
加入10mL1.0mol/LNH4OH及2滴50g/LEDTA-Na2溶液振荡30次,静置分层,同上法吸去水相。再加入10mL1.0mol/LNH4OH振荡30次,移入50mL分液漏斗中。
将有机相通过塞有脱脂棉的分液漏斗,滤入干燥的1cm比色皿中,以四氯化碳调零,于波长485nm处测量吸光度Ai和A0(标准空白)。以Ai-A0为纵坐标,相应的含汞质量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
分析步骤
量取500mL海水样,置于平底烧瓶中,加入10mL(1+1)H2SO4、2mL50g/LKMnO4溶液混匀。于电炉上加热升温至70℃,保持20min,然后冷却至室温。消化中若KMnO4颜色褪尽需适当补加50g/LKMnO4溶液至紫红色稳定不变。
向消化完的水样中,滴加100g/L盐酸羟胺溶液,使过量的KMnO4颜色褪去。然后按图78.8接入曝气-吸收装置系统。

图78.8 曝气-吸收装置图

取两个活芯气体采样管(包氏吸收管),各加入10mL吸收液,按曝气-吸收装置示意图将气路系统接好。第一级吸收管(1)是除去载气中的汞,不必每次更换。
向水蒸气发生瓶中加入5mLSnCl2溶液,立即塞紧瓶塞,接通抽气泵,以1500mL/min的流速曝气15min。
取下第2级吸收管2,将吸收液全量移入具塞比色管中。用总量为10mL的水分3次洗涤吸收管2,洗涤液并入比色管中。滴加100g/L盐酸羟胺溶液至红色褪尽后,再加入2滴(共约7~8滴),充分振荡,开盖放置30min。
以下按校准曲线步骤测量吸光度Aw。
空白测定。空白与样品同时平行测定,以无汞纯水代替样品,其操作步骤和条件与水样完全相同。测得吸光度Ab。
由测得的吸光度Aw-Ab查得水样中汞量。水样中汞的质量浓度计算参见式(78.30)。
注意事项
1)所用玻璃仪器均须用(1+9)HNO3浸泡,清洗干净备用。
2)二价锰(Mn2+)必须洗除干净,否则影响测定。
3)加入10mL1.0mol/LNH4OH及2滴50g/LEDTA溶液振荡时强度不宜过大,并且各管振荡强度与次数尽可能一致。

双硫腙光度法

4. 求解:乙二胺四乙酸二钠标准溶液

372.24g/mol是带两个结晶水的乙二胺四乙酸二钠

95/372.24/10=0.0255mol/L

5. 测铝时,乙二胺-盐酸缓冲液怎么配?用烧杯不能避光,直接用棕色试剂瓶里外冰

乙二胺-盐酸缓冲液(pH6.7-7.0)取无水乙二胺100mL,加纯水200mL,冷却后缓缓加入190mL盐酸,混合均匀,若pH大于7或pH小于6时可分别添加盐酸或乙二胺溶液(1+2)用酸度计进行调节。乙二胺盐酸盐是一种化学物质,分子式是C2H10Cl2N2。生产方法:在冷却下将乙二胺滴入盐酸中,约4h加完,终点为ph=3,反应结束后停止冷却,脱色,过滤,滤液进行常压蒸发,冷却析出结晶,滤干用蒸馏水洗一次,即为成品。

测铝时,乙二胺-盐酸缓冲液怎么配?用烧杯不能避光,直接用棕色试剂瓶里外冰

6. 乙二胺四乙酸二钠容量法

方法提要
pH = 10 的缓冲溶液中,钙、镁离子与指示剂 (铬黑 T) 作用,生成酒红色的螯合物。由于这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁的不稳定常数,则乙二胺四乙酸二钠从指示剂配合物夺取钙、镁,形成无色配合物,溶液呈现游离指示剂本身的纯蓝颜色,根据所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,计算水的总硬度。
本法适用于地下水中总硬度测定。测定范围为10~500mg/L(以CaCO3计)。
本方法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子,能使指示剂褪色,或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。加入 (1+1)三乙醇胺溶液可使铁、铝等离子被配位掩蔽(络合掩蔽)。
试剂
氨性缓冲溶液(pH=10) 称取67.5g分析纯氯化铵溶于200mL蒸馏水中,加入570mL氨水,再用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。
铬黑T指示剂(4g/L) 称取1.0g铬黑T(C20H12N3NaO7S)溶于50mL氨水中,然后用无水乙醇定容至250mL。
硫化钠溶液(20g/L) 称取2.0g硫化钠(NaS·9H2O)溶于纯水中,并稀释至100mL。
盐酸羟胺溶液(10g/L) 称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中,并稀释至100mL。
氰化钾溶液(50g/L) 称取5.0g氰化钾(KCN)溶于纯水中,并稀释至100mL(注意:此溶液剧毒!!!)。
三乙醇胺(1+1) 量取50mL三乙醇胺,加入50mL水。摇匀。
锌标准溶液c(Zn2+)=0.0100mol/L 称取0.6538g纯金属锌粒。溶于(1+1)HCl中,置于水浴上温热至完全溶解,将溶液移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
EDTA溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于1000mL蒸馏水中,摇匀。
标定吸取锌标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水、加入5mL氨性缓冲溶液(pH=10)、4滴铬黑T指示剂,在不断的振荡下,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。
按下式计算EDTA标准溶液的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度,mol/L;c1为锌标准溶液浓度,mol/L;V1为吸取锌标准溶液的体积,mL;V2为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积,mL。
分析步骤
吸取水样50.0mL于150mL锥形瓶中,加入5mL氨缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液(0.0100mol/L)滴定至试液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTA标准溶液的体积。
按下式计算总硬度(以CaCO3计)的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(总硬度)为总硬度(以CaCO3计)的质量浓度,mg/L;c1为乙二胺四乙酸二钠溶液浓度,mol/L;V1为乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所消耗的体积,mL;V为取试样的体积,mL。100.09为碳酸钙的摩尔质量的数值,单位用g/mol。
按钙镁的含量计算硬度
根据测得的钙、镁含量及总碱度,可分别计算出总硬度、暂时硬度、永久硬度及负硬度。以下计算中,总碱度、总硬度,暂时硬度,永久硬度及负硬度均以CaCO3(mg/L)表示。
总硬度:
将测得的钙、镁(mg/L),分别换算出碳酸钙(mg/L)后相加,即得总硬度。
ρ(总硬度,CaCO3,mg/L)=2.497ρ(Ca,mg/L)+4.118ρ(Mg,mg/L)(80.7)
如水样中含有较多量的铁、铝、锰及其他重金属离子,则亦应计入总硬度。
根据总硬度和总碱度计算暂时硬度、永久硬度、负硬度
暂时硬度:
当总硬度>总碱度时,则:暂时硬度=总碱度
当总硬度<总碱度时,则:暂时硬度=总硬度
永久硬度:
当总硬度>总碱度时,则:永久硬度=总硬度-总碱度
当总硬度≤总碱度时,则:永久硬度=0
负硬度:
当总硬度<总碱度时,则:负硬度=总碱度-总硬度
当总硬度≥总碱度时,则:负硬度=0
注意事项
1)当试液温度低于10℃时,滴定至终点时的颜色变化缓慢,易使滴定过头。为此可先将溶液微热至30℃左右后再滴定。
2)在待滴定的氨性试液中,加入5mL20g/L新配制的硫化钠溶液,使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀;或者,加入50g/L氰化钾溶液数滴,以配位掩蔽铜及其他重金属离子(氰化钾剧毒!使用时须特别小心)。
3)由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定至达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等当点颜色转变清晰。在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量配位性中性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。
4)硬度换算见表80.7。
表80.7 硬度换算


续表


7. edta标准溶液的配制方法及注意事项

EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA浓度计算:
,取三次测定的平均值。

edta标准溶液的配制方法及注意事项

8. EDTA(乙二胺四乙酸二钠)怎么用

铜。 
【包装】.07g; 
2。 
【储存】;kg)、    复合调味料(0、坚果与籽类罐头: 
1kg: 
12个月;kg); 
4。 
【保质期】、    腌渍菜,确保充分溶解并在食品中混合均匀,避免阳光直晒,并尽快使用、    果酱:EDTA二钠 
【适用范围及建议最大添加量】、变质;kg);箱、钙。开封后绑好袋口、抗氧化作用,是GB2760允许使用的一种食品添加剂、氧化: 
用水溶解或直接添加到配料中: 
请放置于阴凉干燥处、变浊及维生素C的氧化损失;或根据客户要求包装、蔬菜罐头,Disodium EDTA).03 g。 
【主要成分】,20kg、蔬菜泥(酱)(番茄沙司除外)等(0;袋。 
【使用方法】、抗氧化和防腐的作用、    饮料类(包装饮用水类除外)(0、地瓜果脯等(0、浑浊及风味改变等反应.25、八宝粥罐头,可以阻止或延缓食品发生褪色.075 g,对食品起到护色; 
3、稳定、镁等多价离子螯合成稳定的水溶性络合物;kg): 
1,起到护色,利用其络合作用来防止由金属引起的变色。 
本品可与铁、酸败EDTA二钠(又称乙二胺四乙酸二钠